Determinación del Calor de Hidratación del Cemento Hidráulico

1. Scope (Alcance)

El método cubre la determinación del calor de hidratación midiendo:

• El calor de solución del cemento seco.
• El calor de solución de porciones del mismo cemento parcialmente hidratadas durante 7 y 28 días.
• La diferencia entre ambos valores corresponde al calor de hidratación para cada edad.

El método es aplicable a cementos hidráulicos siempre que sus componentes sean solubles en la mezcla ácido nítrico/ácido fluorhídrico utilizada.

2. Significance and Use (Significado y Uso)

• Verifica si el cemento cumple con los requisitos de calor de hidratación establecidos en su especificación.
• Es útil en investigación, permitiendo determinar el calor de hidratación a cualquier edad.
• Proporciona información clave para modelar el incremento de temperatura en concretos masivos.
• Puede complementarse con datos de finura, composición química y mineralógica para análisis avanzados.

3. Apparatus (Aparatos)

El método requiere un sistema calorimétrico especializado:

3.1 Calorímetro

• Frasco de vacío de 0.5 L con recubrimiento resistente a HF o liner plástico.
• Aislado térmicamente para minimizar pérdidas.
• Debe mantener estabilidad térmica ≤ 0.001 °C/min por grado de diferencia con el ambiente.

3.2 Termómetros

• Termómetro de solución: precisión de 0.001 °C (tipo Beckmann o digital).
• Termómetro de referencia: precisión de 0.1 °C.

3.3 Otros equipos

• Embudo de vidrio/plástico con vástago ≥ 6 mm.
• Agitador de hélice de polietileno (5.8–11.7 rev/s).
• Mezclador mecánico para preparar la pasta.
• Mortero y pistilo, horno de secado, mufla, tamices No. 20 y No. 100, balanza analítica y masas patrón.

4. Reagents and Materials (Reactivos y Materiales)

• Ácido fluorhídrico (HF) concentrado.
• Ácido nítrico 2.00 N, preparado y estandarizado en lotes.
• Óxido de zinc (ZnO) calcinado para la determinación de la capacidad calorífica del sistema.
• Cera parafina para sellar viales.

5. Determination of Heat Capacity of Apparatus (Determinación de la Capacidad Calorífica del Sistema)

Antes de realizar ensayos, se determina la capacidad calorífica del calorímetro disolviendo 7 g de ZnO en la mezcla ácida.

El procedimiento incluye:

• Preparar 425 g de solución ácida a temperatura controlada.
• Registrar temperaturas iniciales, de solución (20 min) y de corrección (40 min).
• Calcular el aumento de temperatura corregido y luego la capacidad calorífica C (kJ/°C) usando la ecuación indicada en la norma.
• Repetir la determinación cuando cambien termómetros, recubrimientos, agitadores o lotes de ácido.

6. Sampling and Test Specimens (Muestreo y Preparación de Especímenes)

6.1 Preparación de la pasta

• Mezclar 150 g de cemento con 60 mL de agua a 23 ± 2 °C.
• Colocar la pasta en viales plásticos, sellar y almacenar en baño de agua a 23 ± 2 °C.

6.2 Preparación de muestras parcialmente hidratadas

• A la edad de ensayo, retirar el vial, romper el plástico y triturar rápidamente.
• Tamizar para que todo pase por tamiz No. 20.
• Minimizar exposición al aire, especialmente en muestras de 7 días.

7. Procedure (Procedimiento)

7.1 Cemento seco

• Ensayar 3 g de cemento seco siguiendo el procedimiento calorimétrico usado para ZnO.
• Calcular resultados en base a masa ignita.

7.2 Muestra parcialmente hidratada

• Ensayar 4.18 ± 0.05 g de muestra hidratada.
• Aplicar correcciones por temperatura y calor específico según la norma.

7.3 Pérdida por ignición (LOI)

• Determinar LOI antes y después del ensayo para ajustar la masa a base ignita.
• Para cementos adicionados, corregir por ganancia de masa debida al azufre (SO₃).

8. Calculation (Cálculos)

8.1 Calor de solución del cemento seco (H₁)

Incluye:

• Aumento de temperatura corregido.
• Corrección por diferencia entre temperatura final del calorímetro y temperatura inicial del cemento.

8.2 Calor de solución de la muestra hidratada (H₂)

Incluye:

• Corrección por temperatura del ensayo.
• Corrección por calor específico de la muestra hidratada.
• Corrección por diferencia entre temperatura del ensayo seco e hidratado.

8.3 Calor de hidratación (H)

$[ H = H_1 - H_2 - 0.4 (t_h - 25) ]$

Donde 25 °C es la temperatura de referencia.

9. Retests (Reensayos)

• Si la muestra no cumple a 28 días, puede ensayarse una muestra reservada y corregirse el resultado a 28 días sumando 2.1 kJ/kg por día adicional, hasta un máximo de 4 días.
• Si falla a 7 días, debe repetirse todo el procedimiento desde la preparación de la pasta.

10. Report (Informe)

El informe debe incluir:

• Identificación completa de la muestra (tipo de cemento, origen, fecha de muestreo).
• Resultados del calor de hidratación para cada edad requerida.

11. Precision and Bias (Precisión y Sesgo)

11.1 Precisión intra-laboratorio

• Desviación estándar (1s):
  • 12.2 kJ/kg para calor de solución.
  • 14.8 kJ/kg para calor de hidratación.
• Dos resultados del mismo operador no deben diferir más de:
  • 34 kJ/kg (solución).
  • 42 kJ/kg (hidratación).

11.2 Precisión inter-laboratorio

• Desviación estándar (1s):
  • 18.5 kJ/kg (solución).
  • 16.9 kJ/kg (hidratación).
• Dos laboratorios no deben diferir más de:
  • 52 kJ/kg (solución).
  • 48 kJ/kg (hidratación).

11.3 Sesgo

No se declara sesgo debido a la ausencia de materiales de referencia aceptados.